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天友利顏色檢測(cè)學(xué)院之色譜的反沖技術(shù)

2010-12-23

天友利顏色檢測(cè)學(xué)院之色譜的反沖技術(shù)
這種技術(shù)是利用切換閥使在色譜柱中的流動(dòng)相流動(dòng)的方向顛倒，即原來(lái)柱的流動(dòng)相入口變成出口，原來(lái)柱的流動(dòng)相出口變成入口。色譜反沖技術(shù)的流程：先是通過(guò)進(jìn)樣器進(jìn)入樣品，樣品沿著（→）進(jìn)入色譜柱，若扳動(dòng)切換閥，改變流動(dòng)相的流向，樣品沿著（→）退出色譜柱。
在什么情況下采用反沖技術(shù)呢？
例1 當(dāng)樣品中含有多種不同性質(zhì)的組分，甚至其中還含有同系物時(shí)，如果只要求測(cè)定保留時(shí)間稍小的幾種組分，而對(duì)后面保留時(shí)間長(zhǎng)的一連串的同系物組分只要測(cè)定其總量，這時(shí)可采用后面的同系物按原速度返回，心一個(gè)同第物總含量的色譜峰從原來(lái)色譜柱進(jìn)口出來(lái)。這種情況常在環(huán)境樣品檢測(cè)中出現(xiàn)。可以節(jié)省很多的分析時(shí)間。
在特定的環(huán)境中要求測(cè)定大氣中的H2、O2、N2、CH4和CO出峰后，有機(jī)同系物沒(méi)完沒(méi)了地出峰。采用程序并溫法，某些有機(jī)物在升至高溫下才能出峰，涂漬在載體上的固定液會(huì)在高溫下流出。必用其它色譜方法，H2、O2、N2難以分開(kāi)。在H2、O2、N2、CH4、CO出峰以后采用反沖技術(shù)，后面出一個(gè)同系物總的色譜峰。可用同系物的某一組分標(biāo)定同系物的總含量。
例2 必須分析的組分出峰以后，其它不要求分析組分保留時(shí)間很長(zhǎng)，可用反沖技術(shù)在短時(shí)間內(nèi)把這樣不必要的組分很快反沖出去。
抗生素藥物頭孢噻肟鈉中的二聚體是有害物質(zhì)，有藥后產(chǎn)生毒副反應(yīng)，必須控制在很低水平。用凝膠色譜法檢測(cè)頭孢噻肟鈉中二聚物的含量。二聚物的分子量大于頭孢噻肟鈉，很快被子洗脫出來(lái)，而小分子的頭孢噻肟鈉鉆進(jìn)了固定相凝膠的孔隙中很難被洗脫出來(lái)，出一個(gè)大峰。用反沖技術(shù)，二聚體被洗脫出來(lái)后，轉(zhuǎn)動(dòng)切換閥反沖，使頭孢噻肟鈉原路返。這樣節(jié)省了洗脫的時(shí)間和流動(dòng)相。

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