新型現(xiàn)代分離技術(shù)—— 模擬移動(dòng)床（SMB）

2010-12-24

                                        新型現(xiàn)代分離技術(shù)—— 模擬移動(dòng)床（SMB）

     模擬移動(dòng)床（SMB）是近年發(fā)展的新型現(xiàn)代分離技術(shù)，便于自動(dòng)控制，有利于分離遇熱易分解、難以分離的物質(zhì)。有制備型色譜中SMB適用于實(shí)現(xiàn)連續(xù)性大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
     傳統(tǒng)的單柱色譜從柱頭進(jìn)樣后，樣品中的組分按保留由弱到強(qiáng)先后色譜柱后洗脫下來。例如分離B、B兩組分。A組分保留強(qiáng)，移動(dòng)慢；B組分保留弱，移動(dòng)快。能使A、B兩組分分離，并在同一方向被洗脫下來。猶如成語故事《龜兔賽跑》，如不出意外的話，一般兔子等到達(dá)終點(diǎn)。如果跑道與龜兔賽跑的方向逆向移動(dòng)，而且移動(dòng)的速度介于龜、兔速度之間。這樣綜合的效果龜在往后走，兔子往前走，龜與兔分別從跑道的兩頭掉下來。這就是SMB分離模式的形象比喻。
     同樣，若從色譜柱中部進(jìn)含有A、B兩組分的混合樣品，固定相心界于A、B移動(dòng)速度之間的速度移動(dòng)，后從兩個(gè)出口得到提取液（純組分A+洗脫液）和提液（純組分B+洗脫液）。這種真實(shí)的移動(dòng)床（固定相移動(dòng)）分離度不理想，產(chǎn)品的純度取決于色譜峰形的尾部。
     實(shí)際應(yīng)用的移動(dòng)床結(jié)構(gòu)：移動(dòng)床分成4個(gè)區(qū)域，含A、B組分的樣品從二、三區(qū)之間進(jìn)入。洗脫液從一區(qū)加入，固定相先后脫去組分A、B后在四區(qū)返回再進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)。
     真實(shí)移動(dòng)床在運(yùn)行中由于固定相移動(dòng)會產(chǎn)生固定相磨損、混合等問題，操作也比較麻煩。如果改變運(yùn)行方式，使固定相不動(dòng)，而周期性移動(dòng)洗脫液的進(jìn)出口來模擬固定相的移動(dòng)，就是SMB運(yùn)動(dòng)模式。SMB與真實(shí)移動(dòng)床相比是不連續(xù)的。為了使SMB更接近于真實(shí)移動(dòng)床的運(yùn)動(dòng)模式，每個(gè)區(qū)雙分成若干小區(qū)，所以小型的SMB由8根色譜柱組成，而大型的SMB由24根色譜柱組成，并且每個(gè)區(qū)的色譜柱數(shù)目可以不同。
      SMB在石油化工中的應(yīng)用較為普遍，如對甲苯酚與間甲苯酚的制備分離；芳烴的制備分離等，有的產(chǎn)品年產(chǎn)可達(dá)10萬噸。
     果糖的分解不需經(jīng)胰島素的作用，適用于糖尿病患者。蔗糖的水解產(chǎn)物為果糖和葡萄糖，果糖和葡萄糖是同分異構(gòu)體，普通色譜方法很難分離開。應(yīng)用SMB是分離果糖和葡萄糖的更佳方法，可以成規(guī)模地制備果糖和葡萄糖。
     SMB也可用于手性化合物、蛋白質(zhì)、氨基酸、抗癌藥物紫杉醇、同位素、生物制藥、發(fā)酵工業(yè)等方面的制備。
     但是，目前SMB色譜技術(shù)僅限于二無組分離系的分離制備。在建立分離制備的方法時(shí)需要建立SMB色譜模型，不斷優(yōu)化SMB色譜過程，才能達(dá)到很好的分離效果，獲得100%的純產(chǎn)品。
     木糖醇市售價(jià)為2萬元/噸，在生產(chǎn)木糖醇過程中產(chǎn)生的母液還含有30%的木糖醇，而其價(jià)格僅為200元/噸，采用SMB從木糖醇母液中制備木糖醇能獲得巨大的經(jīng)濟(jì)效益。
     木糧醇母液中主要含木糖和木糖醇，為了準(zhǔn)確地掌握SMB分離行為，先配制木糖和木糖醇的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣，當(dāng)SMB系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后，用分析型HPLC測定每種出口的木糖和木糖醇模式，達(dá)到分離效果，獲得100%純度的木糖醇每一分離步驟測得木糖醇和木糖的含量和純度，并用每一分離步驟在SMB的色譜柱內(nèi)木糖醇和木糖的分布情況。